Цель работы ˸провести калибрование мерной посуды˸
– вариант 1 – бюретка;
– вариант 2 – градуированная пипетка или пипетка Мора;
– вариант 3 – мерная колба.
Сущность работы. В титриметрических методах анализа воспроизводимость и правильность конечного результата в очень большой степени определяются точностью приготовления стандартных растворов и точностью измерения объёмов титранта и титруемого вещества. Для точного измерения объёмов используются бюретки, пипетки и мерные колбы двух классов точности различной вместимости и модификаций, которые выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями ГОСТ и калибруются при температуре 20°С.
Номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует её истинной вместимости. Это отражается на точности титриметрических определений, поэтому для получения точных результатов необходимо проводить калибровку посуды. При расхождениях, больше допустимых, такую посуду отбраковывают или учитывают поправки к номинальному объёму при работе с ней.
Для калибрования применяют дистиллированную воду. Посуду и воду, предназначенную для её заполнения, предварительно выдерживают не менее 1 ч в лаборатории, чтобы они приняли комнатную температуру. Температуру воды измеряют термометром с погрешностью не более 0,5°С.
Бюретки применяются для измерения точных объёмов при титровании и при других операциях. Все они предназначаются для измерения вылитой из них жидкости, поэтому калиброваны на выливание . Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз с точностью, не большей, чем половина цены деления. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления 0,01–0,02 мл.
Бюретки изготавливают в соответствии с ГОСТ 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Пределы погрешности для бюреток 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см 3 при температуре 20°С не должны превышать ± 0,1 см 3 .
Пипетки служат для отмеривания и переноса точного объёма раствора из одного сосуда в другой, они бывают двух видов˸ градуированные и с одной меткой (пипетки Мора) вместимостью от 1 до 100 мл. Градуированные пипетки менее точны, чем пипетки Мора. Существуют микропипетки вместимостью 0,1–0,2 мл.
Пипетки калибруют на выливание . Объем свободно вытекающей жидкости, которой предварительно заполнена пипетка, является номинальным объёмом. Согласно ГОСТ 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, пределы допускаемой погрешности номинальной вместимости пипеток не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ПОСУДА ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ Принципы устройства и конструирования мерной посуды Laboratory glassware. |
ГОСТ (ИСО 384-78) |
Дата введения 01.01.93
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает принципы конструирования и технические требования к стеклянной мерной посуде.
Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
2. ССЫЛКИ
За единицу измерения объема принимается кубический сантиметр (см 3), в некоторых случаях - кубический дециметр (дм 3) или кубический миллиметр (мм 3).
Примечани е. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) термин «миллилитр» (мл) широко применяется вместо «кубического сантиметра» (см 3), «литр» (л) - вместо «кубического дециметра» (дм 3), «микролитр» (мкл) - вместо «кубического миллиметра» (мм 3).
3.2. Стандартная температура
За стандартную температуру, т.е. температуру, при которой в изделии содержится или сливается из него номинальный объем жидкости (номинальная емкость), принимают 20 °С.
Примечани е. Если в странах с тропическим климатом возникает необходимость работы при температуре окружающей среды, значительно превышающей 20 °С, и эти страны не принимают за стандартную температуру 20 °С, то им рекомендуется принять за стандартную температуру 27 °С.
4. ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА
4.1. В нормативно-технической документации (далее - НТД), где требуется указание двух классов точности, более высокая степень точности должна обозначаться как класс 1, более низкая - как класс 2.
4.2. Пределы погрешности по объему должны устанавливаться для каждого вида изделия в зависимости от метода и цели применения и класса точности.
1 Данный ряд, состоящий из десяти цифр, был принят потому, что десятые доли от десятичных дробей, например от 31,5, будут обозначать точность, которая не требуется и которую практически нельзя определить.
Во все НТД по мерной посуде должны включаться номограммы, выполненные в логарифмическом масштабе, как это показано в приложении .
6.3.2. Числовые значения наименьшей цены деления изделий со шкалой должны быть выбраны из ряда: 1; 2; 5 или десятичные кратные этих значений.
6.3.3. Для стеклянной мерной посуды специального назначения, градуированной для прямого снятия показаний объема специальной жидкости в НТД следует указать соответствующий объем чистой воды, это делается для того, чтобы можно было провести поверку изделия с применением воды.
Изделия с плоским основанием должны быть устойчивыми и на ровной поверхности должны стоять без качания, ось шкалы должна быть вертикальна, если это специально не оговаривается.
При установке пустого изделия на наклонную плоскость изделие не должно опрокидываться. Угол наклона оговаривается для каждого вида изделий.
Изделия с неплоским основанием должны также отвечать всем этим требованиям.
6.5. Сливные кончики
1 Требование, запрещающее наличие резких сужений внутреннего канала, направлено на то, чтобы сломанные сливные кончики не припаивались к изделию еще раз, так как после припаивания пределы погрешности по сливаемому объему жидкости могут значительно измениться без видимых на это причин.
6.5.2. Носик сливного кончика должен быть обработан одним из способов, перечисленных в порядке предпочтения:
а) гладкая шлифовка под прямым углом к оси, небольшая наружная фаска, оплавлен;
б) гладкая шлифовка под прямым углом к оси и небольшая наружная фаска;
в) обрезан под прямым углом к оси и оплавлен.
При оплавлении сливной кончик меньше откалывается, но при этом не должно быть сужения внутреннего канала (п. ) или большого внутреннего напряжения.
6.5.3. Сливной кончик следует изготовлять вместе с изделиями классов 1 и 2.
6.6. Пробки
а) удобство и надежность в эксплуатации;
б) одинаковую форму и пропорции для изделий нескольких типоразмеров;
в) ограничение значения максимального внутреннего диаметра в плоскости отметки или отметок (п. и приложение ); такое ограничение может быть прямым, с указанием диаметра, или косвенным - с указанием минимальной длины отметок;
г) нужное расстояние между отметками, определяемое по п. ;
д) требования к устойчивости (п. ) 1 .
1 Устойчивость проверяется по углу отклонения центра тяжести относительно края основания. Высота расположения центра тяжести зависит не только от размеров, но и от плотности стекла в различных частях изделия. Установленные размеры должны быть такими, чтобы требования по устойчивости были выполнимы.
Линейные размеры должны устанавливаться в миллиметрах.
7.2. Не следует устанавливать требования к линейным размерам более жесткие, чем это указано в п. .
7.3. Для того, чтобы обеспечить максимальную свободу при изготовлении изделий в соответствии с требованиями п. , размеры можно разделить на две категории: основные и рекомендуемые.
7.4. В НТД, где указываются обе категории размеров, требования п. в, г должны включаться в качестве основных размеров.
а) среднее значение ± допуск;
б) максимальное и минимальное значение;
в) максимальное или минимальное значение.
2 При выборе способа выражения размеров (п. а или б) следует руководствоваться принципами экономичности и простоты, а также во избежание применения более высокой точности, чем предусматривается.
7.7. Следует избегать двойного ограничения на допуски линейных размеров, например, если общая высота ограничена в соответствии с п. а или б и дается два или более дополнительных размера в пределах общей высоты изделия, допуск по общей высоте следует дать такой, чтобы суммарные допуски по остальным размерам не превышали допуска по общей высоте или на более незначительную часть изделия не следует устанавливать размер, который может изменяться в зависимости от общей высоты изделия и размеров других частей изделия.
7.8. Дополнительные размеры должны быть выражены средними значениями без допусков, минимальными или максимальными значениями. Если необходимо указать оба предела того или иного размера, такой размер должен быть отнесен к категории основных размеров.
8. ОТМЕТКИ
8.1. Отметки должны быть четкими, несмываемыми, равномерной толщины.
8.4. Плоскости всех отметок должны быть перпендикулярны продольной оси шкалы. Для изделий, имеющих горизонтальное основание, отметки должны быть параллельны плоскости основания.
8.5. Отметки следует наносить на цилиндрической части изделия. Начало и конец шкалы следует наносить на расстоянии не менее 10 мм от места изменения размера сечения. В отдельных случаях (только для мерной посуды класса 2) отметки можно наносить на параллельной части стенки изделия с некруглым поперечным сечением, на конической или конусной части изделия.
9. ШКАЛЫ
9.1. Расстояние между отметками шкалы
9.1.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых колебаний (кроме специальных случаев, когда шкала наносится на коническую или сужающую часть изделия и меняется цена деления).
(0,8 + 0,02 D ), мм,
где D - максимально допустимое значение внутреннего диаметра, мм, (приложение ).
9.2. Длина отметок (черт. )
Расположение отметок
Черт. 1
9.2.1. Для изделий с круглым поперечным сечением и со шкалой длина отметок должна варьироваться таким образом, чтобы отметки были четко различными. Длина отметок должна отвечать требованиям пп. ; или .
9.3.2. На изделиях с наименьшей ценой деления в 2 см 3 (или десятичные кратные этого значения):
а) каждая пятая отметка - длинная;
б) между двумя длинными отметками - четыре коротких (черт. б).
9.3.3. На изделиях с наименьшей ценой деления в 5 см 3 (или десятичные кратные этому значению):
а) каждая десятая отметка - длинная;
б) между двумя длинными отметками - четыре равномерно расположенные средние отметки;
в) между двумя средними отметками или средней и длинной - одна короткая отметка (черт. в).
9.4. Расположение отметок (черт. )
9.4.1. Концы коротких отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемой I и положениями п. , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, сами отметки располагаются влево от этой воображаемой прямой, если изделие расположено к наблюдателю фронтально.
9.4.2. Центры коротких и средних отметок на вертикальных шкалах изделий, градуированных в соответствии со схемами II и III и положениями пп. и , должны находиться на воображаемой вертикальной линии, находящейся в центре изделия, если изделие положено к наблюдателю фронтально.
Длина и расположение отметок
Черт. 2
10. ОЦИФРОВКА ОТМЕТОК
10.2. На изделиях с двумя или тремя отметками цифры, соответствующие номинальному объему, должны наноситься около соответствующих отметок, если при этом не применяется другой способ обозначения (например указанный в примечании к п. г).
10.3. На изделиях с одной основной отметкой и небольшим количеством дополнительных отметок цифра, соответствующая основному объему, может включаться в надписи (п. ), при этом дополнительные отметки должны быть обозначены соответствующим образом.
10.4. На изделиях со шкалой:
а) шкала должна быть оцифрована так, чтобы свободно определялся объем, соответствующий отметкам шкалы;
б) цифры должны быть одинакового набора;
в) оцифровываться должна каждая десятая отметка;
г) цифры должны наноситься у длинных отметок, непосредственно над отметкой, с правой стороны от соседних коротких отметок.
Примечани е. Если наносимая на изделие шкала выполняется в соответствии с п. (т.е. длинные отметки не проходят по всей длине окружности изделия), то допускается другой вариант оцифровки, при котором цифры располагаются справа от конца длинных отметок таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки;
д) если в отдельных случаях возникает необходимость оцифровки средних отметок, то цифры располагаются справа от конца соответствующей отметки таким образом, чтобы их пересекало мнимое продолжение отметки.
11. НАДПИСИ
а) цифра, соответствующая номинальному объему (кроме изделий с оцифрованными отметками, указывающими объем);
б) обозначение единицы измерения (см 3 , мл), в которой градуировалось изделие (п. );
в) обозначение стандартной температуры (20 °С).
Примечани е. Если за стандартную температуру принято 27 °С, то 20 °С следует заменить на 27 °С.
г) символ «Н» - для обозначения того, что изделие вымерялось на содержание указанного объема, или символ «О» - для обозначения того, что изделие вымерялось на слив указанного объема;
Примечани е - Если на изделии одни отметки соответствуют сливаемому, а другие - содержащемуся объему, то буквы должны располагаться рядом с соответствующими отметками.
д) обозначение класса точности (1 или 2), к которому принадлежит изделие;
е) время ожидания на изделиях, для которых оно устанавливается (например 0 + 15 с);
ж) обозначение или марка предприятия-изготовителя или поставщика.
а) опознавательный номер. Этот номер должен наноситься на ручке кранов, если это необходимо, и на пробках, если они не взаимозаменяемые. Если пробки взаимозаменяемы, то на них и на горловину изделия следует наносить номер размера шлифа в соответствии с ГОСТ 8682 ;
б) время свободного слива чистой воды (с) для изделий, предназначенных для слива жидкости через сливной кончик;
в) химическая формула жидкости для мерных изделий, предназначенных для непосредственного отсчета показаний объема специальной жидкости;
г) предел погрешности по объему данного изделия (например ±0,01 см 3).
11.3. На изделиях следует также наносить следующие надписи:
а) если изделие изготовлено из стекла с коэффициентом теплового (объемного) расширения, не входящего в диапазон от 25 · 10 -6 К -1 до 30 · 10 -6 К -1 (т.е. не входящего в диапазон обычных видов известково-натриевого стекла), то это должно быть отмечено для того, чтобы при поверке можно было выбрать соответствующую таблицу поправок. Это требование соблюдается указанием предприятия-изготовителя или торговой марки стекла, если значения коэффициента теплового расширения в соответствующем каталоге;
б) если пипетка на слив предназначена на выдувание последней капли из сливного кончика, то должны быть нанесены: слово «выдувная», и (или) белая эмалевая (или вытравленная, или выполненная пескоструйным способом) полоска шириной 3 - 5 мм, которая находится на расстоянии 15 - 20 мм от вершины всасывающей трубки.
Примечани е. В НТД надпись может быть выполнена эквивалентными терминами на других языках.
12. ЧЕТКОСТЬ ОТМЕТОК, ЦИФРОВЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И НАДПИСЕЙ
12.1. Цифры и надписи должны быть такого размера и такой формы, чтобы они были четко различимы при нормальных условиях эксплуатации.
12.2. Отметки, цифры и надписи должны быть четкими и несмываемыми.
13. ЦВЕТНОЕ КОДИРОВАНИЕ
Если при изготовлении пипеток используют цветное кодирование, то такие пипетки должны соответствовать НТД.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ОБЪЕМА
Черт. 3
Логарифмические разряды на этот график могут наноситься в десятых долях или увеличенными в десять раз в зависимости от ряда объемов рассматриваемых изделий и их пределов погрешности по объему.
Полужирные линии сетки графика соответствуют значениям погрешностей, указанным в п. , и объемам, указанным в п. . На графике указаны также значения погрешностей для изделий другого объема, предназначенных для специальных целей.
В качестве примера рассматриваются три кривые графика, которые характеризуются следующим:
А.1. Кривая 1
Для этого ряда размеров пределы погрешности прямо пропорциональны объему, т.е. погрешности возрастают в зависимости от объема. Это соотношение предназначено для ряда размеров изделий, в которых объем и диаметр переменны, а длина постоянная по всему диапазону размеров, например для градуированных пипеток.
Наклон кривой 1 к горизонтальной оси равняется 45° и для приводимого примера предел погрешности по объему будет постоянно равен 2 % (или 0,2 %, или 0,02 % в зависимости от размера делений горизонтальной и вертикальной осей) от объема для всего ряда размеров.
Прерывистые кривые 1а и 1 b с тем же наклоном выражают аналогичную пропорциональность между погрешностью и объемом, но пропорциональность другого порядка, соответствующую 1 % (или 0,1 % и т.д.) и 5 % (или 0,5 % и т.д.) соответственно.
Точки, помеченные знаком «*» около кривой 1, соответствуют менее удовлетворительным пределам погрешностей, которые могли бы быть получены, если бы для размеров 2 и 2,5 (в любой части графика) были установлены одни и те же пределы погрешностей.
А.2. Кривая 2
Для ряда размеров увеличение пределов погрешности на один разряд соответствует двум разрядам увеличения объема. Пропорция такого порядка подходит больше к изделиям с одной отметкой, у которых пропорционально увеличению объема изменяются все три линейных размера, например у пипеток или колб с одной отметкой.
Наклон кривой 2 к горизонтальной оси составляет 26°30". Ряды изделий, к которым применены кривые с наклоном менее 45°, обеспечивают увеличение точности с увеличением объема. В таких случаях многие из нанесенных точек не будут находиться на прямой линии. Следует выбрать кривую таких параметров, которые бы наиболее соответствовали нанесенным на графике точкам. После этого следует проверить, что для любого объема изделий был выбран наиболее предпочтительный предел погрешности. На приводимом примере выбрано два значения погрешностей для объема 5 в обоих разрядах, предпочтительное значение обведено в обоих случаях кружком.
А.3. Кривая 3
Данная кривая иллюстрирует соотношение объема и погрешности для ряда изделий с очень маленьким объемом. Верхняя часть данной линии - прямая с углом наклона между 26°30" и 45°, характеристика которой дается в предыдущем пункте, а нижняя часть линии - кривая с уменьшающимся углом наклона, который в предельных случаях может быть равен 0 у самого конца кривой.
Потенциально существуют две причины уменьшения угла наклона для изделий с очень маленьким объемом:
а) иногда нецелесообразно из практических соображений уменьшать диаметр на линии отметки для получения меньшего предела погрешности, определяемого в соответствии с п. . Например, колбы с одной отметкой и объемом менее 10 см 3 становятся неудобны в работе, т.к. маленький диаметр горловины колбы не обеспечивает быстрое наполнение или слив и введение в горловину пипетки нужного объема;
б) для маломерных изделий, выверенных на слив (например для пипеток с объемом менее 0,05 см 3) требования п. по стандартному отклонению могут быть более жесткими, чем требования п. по размерам диаметра и пределам погрешности (значение не должно быть менее устанавливаемых значений).
График, приведенный на черт. , служит для пояснения и включает два полных логарифмических ряда по каждой оси. Значения, указанные в пределах этих двух разрядов, являются только логарифмическими и не указывают на порядок абсолютного значения.
Данный график включается в соответствующие НТД и он должен быть полностью оцифрован, чтобы можно было непосредственно считывать значения объемов и пределы погрешности.
Объемы и пределы погрешности устанавливают в конкретных НТД по отдельным видам изделий. График должен иметь размеры в пределах до 150 мм.
Когда в НТД оговариваются два класса точности, то достаточно будет включить график для пределов погрешности класса 1, если принятое соотношение пределов погрешности не отличается от требований п. .
ПРИЛОЖЕНИЕ В
ПРЕДЕЛ ПОГРЕШНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИАМЕТРА МЕНИСКА
Кривая на номограмме получена по формуле L = (0,4 + 0,01 D ). Таким образом, прямые линии, соответствующие пределам погрешности по объему, заканчиваются в точках кривой, которые соответствуют максимальным диаметрам, указанным в таблице.
На двух выделенных участках прямых линий дается пример применения номограмм.
По линии А даются следующие значения:
D от 17 до 20 мм;
V = ±0,2 см 3 .
В этом примере, который может относиться к мерной колбе, верхний предел D очень близко подходит к пределу, ограниченному кривой линией.
По линии В даются следующие значения:
D от 3 до 4 мм;
V = ±0,02 см 3 .
В этом примере, который может относиться к пипетке, возможны либо большой диаметр, либо меньший предел погрешности. В данном случае предел погрешности скорее регулируется требованием п. по стандартному отклонению, чем требованием п. по размерам.
Черт. 4
В п. настоящего стандарта заключено требование о включении номограммы такого образца в качестве приложения в любое НТД, относящееся к мерной посуде. Это необходимо:
а) для подготовки НТД;
б) для регламентации показаний с целью последующего пересмотра настоящего стандарта или подготовки новых стандартов на аналогичные изделия, облегчения работы по их пересмотру, подготовки и сравнения;
в) для облегчения работы при подготовке стандартов, в частности в тех случаях, где требуется указание дополнительных размеров, не включенных в настоящий стандарт.
Приводимую в стандарте номограмму следует составлять только для тех диапазонов и пределов погрешности, которые установлены для конкретного изделия. На номограмме также следует вычертить кривую пределов погрешностей.
ПРИЛОЖЕНИЕ С
СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ СТАНДАРТНЫМ ОТКЛОНЕНИЕМ ПРЕДЕЛА
ПОГРЕШНОСТИ
ПО ОБЪЕМУ И ТОЛЩИНОЙ ОТМЕТКИ (А ТАКЖЕ РАССТОЯНИЕМ МЕЖДУ ОТМЕТКАМИ -
ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ СО ШКАЛОЙ)
В настоящем стандарте логически соотносятся несколько требований. Это сделано для того, чтобы при работе с изделиями достигалась обусловленная степень точности.
В приложении объясняется формула соотношения внутреннего диаметра изделия к линейному эквиваленту L и, таким образом, к пределу погрешности по объему V.
В п. устанавливается предел толщины отметки изделий без шкалы, этот предел не превышает 0,5 линейного эквивалента L погрешности по объему.
В п. устанавливается, что линейный эквивалент не должен превышать одного деления шкалы. Для изделий, имеющих два класса точности, это требование определяет погрешность по объему изделий класса 1 в 0,5 деления шкалы.
В п. устанавливается минимальное расстояние между двумя отметками, соответствующее наименьшему делению шкалы (0,8 + 0,02 D ) мм, т.е. в два раза больше, чем L .
В п. определяется максимальная толщина отметки в 0,25 расстояния между двумя отметками, а в п. говорится, что предел погрешности по объему должен быть не менее четырех значений стандартного отклонения.
Пример условного обозначения соотношения между этими факторами в линейных единицах:
стандартное отклонение - 1;
толщина отметки - 2 max ;
L для класса 1 - 4 max ;
расстояние между отметками - 8 min .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Клинским самостоятельным конструкторско-технологическим бюро по проектированию приборов и аппаратов из стекла
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 1038
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 384-78, 1980, «Посуда лабораторная стеклянная. Принципы устройства и конструирования мерной посуды» и полностью ему соответствует
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.
Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.
Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).
Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки*.
* При работе с калиброванными пипетками выливать из них растворы следует так же, как это делали при калибровании.
Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.
Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15° С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее прн температуре опыта, т. е. при 150C1 или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят па плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 150C равен 1,00087 мл]г.
Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:
Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на
т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.
Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.
J) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты при этом усложняются.
2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.
Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.
Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:
В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм
.
Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше" имеющейся.
Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.
Подобным же образом проверяют мерные колбы.
Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.
Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок** и при титровании пользоваться ею. Хотя калибровка бюреток - хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности - залогу успеха в химической работе.
Техника лабораторных работ
Практикум
для студентов
направления 24.04.01.62
Тольятти 2010
УДК 542 (075.8)
Рецензент:
к.т.н. Каплан А.Л.
Техника лабораторных работ
Отрабатываемые операции:
Мойка посуды,
Сушка посуды,
Взвешивание,
Измерение объема.
Моющее средство,
Сушильный шкаф,
Аналитические весы,
Термометр,
Работа с пипетками.
Пипетки
Ход выполнения работы при проверке объема пипетки.
1.Тщательно вымыть бюксы и пипетку с применением моющего средства.
Ополоснуть дважды дистиллированной водой.
2.Высушить пипетку и бюкс в сушильном шкафу.
3.Охладить посуду до комнатной температуры.
4.Пустой бюкс с крышкой взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
5.Чистую пипетку наполнить точно до метки дистиллированной водой.
6.Вылить содержимое пипетки в бюкс и закрыть крышкой.
7.Взвесить бюкс с водой.
8.Провести замеры три раза.
9.Найти среднее значение из 3 определений массы воды (m) в г по разности масс бюкса с водой и пустого бюкса.
10. Определить температуру воздуха.
11. По таблице зависимости плотности воды от температуры определить плотность воды (р) в г/см 3 при данной температуре.
12. Определить объем пипетки (V) в см 3 по формуле:
Работа с мерными колбами.
Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором нанесена круговая метка. На колбе обозначены ее объем и температура при которой измерялась вместимость колбы.
Мерные колбы применяют для измерения объемов и приготовления растворов точной концентрации. Колбы изготавливают из химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени, а также не разрешается их нагревать.
Работа с бюретками.
Бюретки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на мл (см 3) их десятые доли с нулевым делением вверху. Нижняя часть бюретки заканчивается зауженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим зажимом или вставляют стеклянный шарик, диаметр которого немного больше внутреннего диаметра трубки. Если трубку сжать в месте, где находится шарик, то образуется просвет, через который и вытекает жидкость из бюретки. Объем капли жидкости, вытекаемой из бюретки, зависит от диаметра отверстия капилляра и составляет 0,02-0,05 мл (см 3).
Если бюретка с краном, то для удаления пузырьков воздуха открывают кран и с большой скоростью сливают жидкость. Эту операцию повторяют несколько раз. Если это не помогает освободиться от пузырьков воздуха, тогда нижний конец бюретки погружают в фарфоровую чашку с раствором, открывают кран и сверху засасывают жидкость, пока не исчезнут воздушные пузырьки.
Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом и, оттянув резиновую трубку в месте шарика, выгоняют воздушные пузырьки сливаемым раствором.
Измерение температуры
Работа с термометрами
Термометр является довольно чувствительным прибором. Если термометр нагревать продолжительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20 о С.
Явление смещения точки 0 о С называется термическим последействием или депрессией. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 о С и 100 о С, а иногда и при более высокой, например 150 о С (если она является рабочей температурой экспериментов).
Для проведения работы необходимы:
Термометр проверяемый,
Паспортизированный нормальный термометр,
Фарфоровая чашка,
Воронка,
Тающий лед,
Дистиллированная вода,
Колба Вюрца,
Нагревательный прибор,
Вазелиновое масло.
Ход выполнения работы.
Проверка точки 0 о С
1. Заморозить в фарфоровой чашке дистиллированную воду.
2. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на
полминуты в теплую воду. Лед вынимают, разбивают ножом или
молотком на кусочки величиной с горошину.
3. Разбитый на куски чистый лет кладут в стакан и обливают дистиллированной водой. Воды берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую кашицу. Опускают термометр так, чтобы резервуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед, но не касался стенок стакана. Опыт можно проводить и в воронке, закрепленной на штативе, подставив под нее стакан для стекающей жидкости.
4. Отмечают показания термометра, если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются.
Проверка точки 100 о С
1. Термометр вставляют в пробку и помещают в колбу Вюрца с водой так,
чтобы он не касался воды, а был лишь в ее парах (верхний обрез ртутного
шарика должен быть на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца).
2. Довести воду до кипения с помощью нагревательного прибора. Нагрев должен обеспечивать спокойное кипение. Для этого на пламя горелки устанавливают асбестовую сетку или используют колбонагреватель. В колбу помещают «кипелки» (запянные с одного конца капилляры или кусочки битого фарфора).
3. При установлении постоянной температуры, равной кипению воды при данном атмосферном давлении, отмечают показания термометра.
4. По таблице находят значения температуры кипения воды при данном атмосферном давлении (если оно отличается от нормального 760 мм рт.ст.).
Проверка точки 150 о С
Если термометр будет использоваться при замерах высоких температур, желательно провести проверку при более высокой температуре.
1. Для проверки взять сосуд с вазелиновым маслом и нагреть его до температуры 150 о С, зафиксировав показания паспортизированным нормальным термометром.
2. Снять показания проверяемого термометра.
3. Составить паспорт проверяемого термометра, подобный приведенному ниже.
Для особо точных измерений вносится поправка на выступающий из колбы столбик термометра, так как он нагрет менее, чем та часть, которая обогревается парами.
∆t = K * n (t 1 -t 2) где,
n –длина выступающего столбика термометра, отсчитанная по числу градусов шкалы,
t 1 - наблюдаемая температура, о С,
t 2 - средняя температура (о С) выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром (шарик термометра помещают сбоку на середине выступающей части столбика),
К – коэффициент видимого расширения ртути в стекле.
В интервале температур 0-150 о С К= 0,000158.
Дистилляция
Работа с мерной посудой
Титрование
Ход выполнения работы.
1. Собрать установку для дистилляции воды в соответствии с рисунком.
2. Отогнать чуть больше 100 мл дистиллированной воды.
3. Мерную колбу 100 мл наполняют точно до метки. Капли до метки удаляют жгутиком из фильтровальной бумаги.
4. Отмеренную воду полностью (количественно) переносят в коническую колбу объемом 200-250 мл.
5. Прибавляют 3 капли метилового оранжевого, тщательно перемешивают.
6. Заполняют бюретку соляной кислотой точной концентрации –
0,1 моль/л.
7. Титрование ведут сидя, правой рукой держат и вращают колбу с титруемым раствором, а левой рукой управляют зажимом или краном бюретки. Сначала раствор из бюретки приливают быстро, а по мере титрования его добавляют по каплям до резкого изменения окраски раствора (появление оранжевого цвета). Под колбу положить белую бумагу для того, чтобы легче заметить переход цвета. Находят объем израсходованной кислоты.
8. Титрование проводят не менее 3 раз. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 мл (1-2 капли).
9. Количество (милимолей) израсходованной на титрование кислоты равно количеству (милимолей) солей, обуславливающих карбонатную жесткость. За единицу жесткости принят 1 милимоль солей магния, кальция, железа, содержащихся в 1 л воды.
10. Для сравнения проводим титрование 100 мл водопроводной воды.
Карбонатная жесткость определяется по формуле:
Ж = С HCl * V HCl *1000/V H 2 O , где
С HCl – концентрация кислоты, 0,1 м/л,
V HCl – объем израсходованной кислоты, мл,
1000- 1л воды, в котором определяют жесткость.
V H 2 O – объем воды, взятый на титрование.
Например
С HCl = 0,1 м/л, V HCl =3,5 мл,
V H 2 O = 100 мл.
Ж = 0,1х3,5х1000/100 х10 -3 = 3,5 х10 -3 ммоль/л.
Полученные данные оформляем в виде таблицы.
Уравнения реакций
Расчет результатов анализов
Приготовление раствора соляной кислоты HCl 0,1 н (0,1 м/литр) .
Раствор готовят с помощью фиксанала. Фиксанал – заранее приготовленное и запаянное в стеклянную ампулу точно отвешенное количество реактива, для приготовления 0,1 н раствора. В 1 л мерную колбу вставляем воронку, куда помещаем специальный боек острым концом вверх. Разбивают о боек дно ампулы, затем остроконечной палочкой пробивают углубление сверху или сбоку. Дают содержимому вытечь. Обмывают ампулу шестикратным количеством дистиллированной воды из промывалки. Удаляют воронку с ампулой и доливают воду до метки.
Практическая работа №4
Работа с фарфоровой посудой
Измельчение
Для проведения работы необходимы:
Фарфоровая ступка,
Фарфоровый пест,
Молотое стекло,
Стакан с водой,
Индикатор кислотности (фенолфталеин, лакмусовая бумага),
Ход выполнения работы.
1. Насыпать в ступку молотого стекла не более 1/6 вмещаемого объема.
2. Добавить в ступку воду, чтобы стекло было полностью закрыто водой.
3. Круговыми движения растереть в ступке стекло с водой.
4. Проверить кислотность воды в ступке с помощью индикатора.
5. Проверить кислотность воды в стакане с водой.
6. Сравнить результаты.
Практическая работа №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ПО ИХ ПЛОТНОСТИ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ РАЗБАВЛЕНИЕМ
Отрабатываемые операции:
Измерение плотности жидкостей
Работа с мерной посудой
Ход выполнения работы.
Взвешивание
Работа с сушильным шкафом
Для проведения работы необходимы:
Весы технические с точностью измерения 0,01 г,
Сушильный шкаф,
Эксикатор,
Исследуемый сыпучий материал.
Ход выполнения работы.
1. Взвесить пустой сухой бюкс с крышкой.
2. В бюкс помещают 1- 10 г анализируемого материала и взвешивают закрытый бюкс.
3. Бюкс с навеской анализируемого материала ставят в разогретый до 105 о С на 40-60 минут, крышку вставляют ребром в бюкс.
4. После первой сушки бюкс закрывают крышкой вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор на 20 мин для остывания до комнатной температуры.
Вынимать горячий бюкс из сушильного шкафа нужно специальными щипцами или с помощью полотенца.
5. Бюкс с содержимым взвешивают. Массу навески определяют по разности массы бюкса с веществом и пустого бюкса.
6. Бюкс повторно помещают в сушильный шкаф на 20-30 минут. Затем вынимают, остужают и взвешивают.
7. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 15-20 минут,
вынимают, остужают и взвешивают.
Расчет массовой доли влаги в процентах %Н 2 О вычисляют по формуле:
х = (g-g 1)х100/ g , где
g и g 1 - масса анализируемой пробы до и после сушки в г..
Практическая работа № 7
Работа с делительной воронкой
Экстракция
Для проведения работы необходимы:
Делительная воронка, 2 стакана,
Раствор йода
Органический неполярный растворитель (масло).
Ход выполнения работы.
1. Приготовить раствор йода, добавив несколько капель йодной настойки в стакан с водой.
2. Часть раствора залить в делительную воронку.
3. Добавить масло в соотношении 1:1.
4. Перемешать содержимое воронки энергичным встряхиванием..
5. Дать время для расслоения масляной и водной части.
7. Слить нижнюю водную часть в стакан.
8. Сравнить цвет первоначального и образовавшегося растворов.
Практическая работа № 8
ВОЗГОНКА
Отрабатываемые операции:
Работа со спиртовкой
Возгонка
Для проведения работы необходимы:
Воронка,
Фарфоровая чашка,
Термостойкий стакан,
Круглодонная колба с водой.
Очистка хлорида аммония.
Берут небольшую порцию загрязненного хлорида аммония и высыпают в сухую фарфоровую чашку. Накрывают чашку перевернутой воронкой и нагревают над горелкой. При нагревании хлорид аммония разлагается на аммиак и хлористый водород, но образуется снова на стенках воронки. Чистый хлористый аммоний счищают или смывают со стенок воронки.
Очистка иода.
Берут 1 г иода. 0,1 г иодида калия и 0,2 г оксида кальция. Смесь перемешиваю и помещают в стакан, который закрывают сосудом с водой. Прибор осторожно нагревают над горелкой. Кристаллы иода образуются на стенках сосуда с водой, их счищают и взвешивают. Рассчитывают выход кристаллов в процентах от взятого количества.
Практическая работа № 10
ЗНАКОМСТВО С «ИМЕННОЙ» ПОСУДОЙ
Арбузова колба –
применяется при перегонке жидкостей под уменьшенным давлением. Конструкция исключает попадание жидкости в приемник. Колбы выпускаются промышленностью емкостью от 20 до1000 мл.
Арбузов Александр Ерминингельдович – химик-органик, академик АН СССР (1877-1968 г.г.)
Аллина холодильник – обратный холодильник с внутренней трубкой (форштоссом), состоящей из шарообразных расширений для увеличения поверхности контакта, служит для конденсации паров и возврата их в реактор. Обратные холодильники устанавливают в вертикальном положении.
Бунзена колба
– коническая колба с верхним тубусом из толстого стекла предназначена для отсасывания- фильтрования под вакуумом. При фильтровании больших количеств жидкости удобнее пользоваться колбами Бунзена с нижним краном.
Бунзен Роберт Вильгельм
– немецкий химик, член-корр. Петербургской АН (1811-1899 г.г.).
Бюхнера воронки применяются для фильтрования под вакуумом, изготавливают из фарфора. Они различаются по диаметру, высоте и количеству отверстий на фильтрующей поверхности.
Бюхнер (Бухнер) Эдуард – немецкий химик и биолог, лауреат Нобелевской премии 1907 г.(1860-1917 г.г.).
Ветцеля водоструйный насос
предназначен для создания вакуума с помощью струи воды. Его применяют для ускорения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью. Верхний конец через резиновую трубку соединяют с водопроводным краном. На боковой отросток надевают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку и соединяют с прибором, в котором создают вакуум. Между насосом и сосудом должна быть предохранительная склянка Вульфа.
Вульфа склянки могут быть с 2 или 3 горлами. Основное назначение – предохранительный сосуд при вакуумных насосах. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов для получения и промывки газообразных продуктов. Склянки Вульфа большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки имеют в нижней части тубус.
Вульф Питер (1727-1807 г.г.), известен тем, что в 1771 г. получил пикриновую кислоту..
Вюрца колба – специальная колба с длинным боковым отводом под углом для перегонки жидкостей. Трубка может быть расположена на различном расстоянии от шарообразной части колбы.
Вюрц Шарль Адольф – французский химик-органик (1817- 1884 г.г.).
Дрекселя склянки с насадкой
служат для промывки, очистки и улавливания газов. Для этого в склянку не больше чем наполовину наполняют соответствующей жидкостью, затем плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа.
Клайзена колбы
применяют при перегонке в вакууме. Они могут быть обычными (а) или с дефлегматором (б). Для перегонки небольших количеств жидкости применяют грушеобразную колбу (в).
Клайзен (Кляйзен) Людвиг Райнер – немецкий химик-органик (1851-1930 г.г.). Особую колбу для перегонки под вакуумом предложил использовать в 1893 г.
Либиха холодильники - приборы для охлаждения и конденсации паров, прямые холодильники - трубка в трубке (1-форштос, 2-рубашка, 3- соединительные резиновые трубки, 4 – отростки. Могут иметь резиновые муфты или шлифы, устанавливаются наклонно.
Либих Юстус - немецкий химик-органик (1803-1873 г.г.). Хлодильник был предложен в 1771 г. Вейгелем, а использован Либихом, поэтому его называют также холодильником Вейгеля-Либиха .
Морапипетка с меткой служит для точного отмеривания определенного объема жидкости. Пипетки могут быть прямыми на 1, 2 мл или с расширением на 1-200 мл.
Мор Карл Фридрих – немецкий химик-аналитик (1806-1879 г.г.). Кроме пипетки сконструировал бюретку, зажим и рычажные весы, предназначенные для определения плотности жидкостей и твердых тел методом гидростатического взвешивания. Разработал метод определения серебра (метод Мора).
Петри чашка
– лабораторная посуда имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется для взвешивания на аналитических весах, испарения и хранения химических веществ и мелких предметов. Изобретена в 1877 г., названа в честь немецкого микробиолога Юлиуса Рихарда Петри
(1852-1921 г.г.), ассистента немецкого микробиолога Роберта Коха
(1843- 1910 г.г.). Чашка Коха
применяется для тех же целей, но имеет крышку с ручкой в виде
Сокслета холодильник – сферический холодильник применяется чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой холодильника, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладаагент. Используется также для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения.
Сокслет Франц – немецкий химик. Изобрел также встряхиватель для перемешивания с мотором, известный как встряхиватель Сокслета.
Тищенко склянки –
стеклянные приборы для промывки и осушки газов с помощью жидкого поглотителя (а) и твердого (б). Внутри емкости имеется перегородка.
Тищенко Вячеслав Евгеньевич – советский химик, академик АН СССР (1851-1941 г.г.)
Разработал рецептуру стекла для химической посуды.
Шотта фильтр
- воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром для фильтрации под вакуумом, которые различаются по классам:
- ПОР -160 с размером пор 100-160 мкм для грубозернистых и студнеобразных осадков;
- ПОР -100 с размером пор 40-100 мкм для кристаллических осадков,
- ПОР -40 с размером пор 16-40 мкм для мелкокристаллических осадков,
- ПОР -16 с размером пор 10-16 мкм для тонкодисперсных осадков.
Шотт Фридрих Отто – немецкий химик (1851- 1935 г.г. создал многие виды специальных стекол.
Шустера капельница
– маленький по объему сосуд с клювиком служит для капельного дозирования растворов, например индикаторов.
Эрленмейера колбы – конические колбы находят широкое применение при аналитических работах. Бывают с носиком или без, с узким или широким горлом под резиновые или притертые пробки.
Эрленмеййер Рихард Август Карл Эмиль –
немецкий химик-органик (1825-1909 г.г.),ученик Ю. Либиха.В 1859 г. ввел в употребление коническую колбу (колба Эрленмейера)
и газовую печь для элементного анализа.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Агрономов А.Е.. Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. МГУ, 1971.
2. Бабков А.В., Горшкова Г.Н., Кононов А.М. Практикум по общей химии с элементами количественного анализа. Изд. «Высшая школа», М.,1978.
3. Барсукова З.А. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1990 .
4. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. «Химия», Л.,1970.
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. «Химия», М.1989.
6. Леснова Е.В., Вишнякова О.А. Практикум по неорганическому синтезу. Изд. «Высшая школа», М.,1985.
1.Техника работы и калибрование мерной посуды………………….3
Работа с пипетками…………………………………………………….4
Работа с мерными колбами……………………………………………6
Работа с бюретками……………………………………………………7
2. Проверка точности показаний термометра……………………….11
3. Изучение изменения состава воды в результате дистилляции….15
4. Проверка выщелачивания химического стекла водой……….......18
5. Определение концентрации растворов по их плотности и
приготовление растворов разбавлением……………………………. 19
6. Определение влаги в сыпучем материале………………………….23
7. Изучение процесса экстракции органическими растворителями...24
8. Перекристаллизация водорастворимого вещества………………...25
9. Возгонка………………………………………………………………27
10. Знакомство с «именной» посудой…………………………………28
Список использованной литературы………………………………….34
Техника лабораторных работ
Практикум
для студентов
специальности 020101.65 «Химия» и
направления 24.04.01.62
«Химическая технология и биотехнология»
Тольятти 2010
УДК 542 (075.8)
Рецензент:
доцент кафедры №7 Военно – технического института,
к.т.н. Каплан А.Л.
Техника лабораторных работ / сост.О.С. Авдякова – Тольятти: ТГУ, 2010 - 35 с.
Практикум написан в соответствии с программой лекционного курса и практикума для студентов 1 курса, обучающихся по специальности 020101.65 «Химия» и по направлению 24.04.01.62 «Химическая технология и биотехнология» института химии и инженерной экологии ТГУ, для изучения дисциплины «Техника лабораторных работ».
Практикум предназначен для лабораторных и практических занятий для ознакомления и освоения основных методов, приемов и техники лабораторных работ.
Тольяттинского государственного университета.
Практическая работа №1
ТЕХНИКА РАБОТЫ И КАЛИБРОВАНИЕ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Для точного отмеривания определенного объема жидкости используют мерную посуду: пипетки, мерные колбы, бюретки, которые откалиброваны на определенный объем жидкости.
Чем меньше измеряемый объем, тем большей будет относительная погрешность при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому нельзя измерять малые объемы большими измерительными сосудами.
При калибровке мерной посуды на заводе-изготовителе могут быть допущены погрешности, выходящие за пределы допустимых. Это может быть, например, при неравномерной толщине стенок. Изменение объема может произойти и после неравномерного нагрева мерной посуды. Поэтому перед пользованием мерной посудой, необходимо проверить ее объем. Такая проверка называется калиброванием.
При выполнении точных измерений необходимо использовать химически чистую посуду. Пользование недостаточно чистой посудой приводит к неверным результатам и необходимости проведения повторного опыта.
Мерную посуду моют теплой водой, раствором моющего средства или хромовой смесью. Для проверки чистоты мерного сосуда его вытирают снаружи и заполняют доверху водой, если при этом мениск воды не имеет сферической формы, то сосуд не чистый. Затем медленно выливают воду. Если на внутренних стенках сосуда остаются капли воды или несмоченные пятна, то его необходимо отмывать дальше. При мытье мерной посуды можно применять ершики. Для того, чтобы проволочная основа не царапала стекло на нее одевают узкую резиновую трубку. Для чистки пипеток можно изготовить ершик из медной проволоки, на одном конце которой делают насечки, и намытавают на него немного шерстяных ниток.
ИЗМЕРЕНИЕ ИПРОВЕРКА ОБЪЕМА МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Отрабатываемые операции:
Мойка посуды,
Сушка посуды,
Взвешивание,
Измерение объема.
Для проведения работы необходимы:
Моющее средство,
Сушильный шкаф,
Аналитические весы,
Мерная посуда (пипетка, мерная колба, бюретка),
Термометр,
Бюксы соразмерные с проверяемыми объемами,
Таблица зависимости плотности воды от температуры.
Работа с пипетками.
Пипетки представляют собой длинныестеклянные трубочки с оттянутым концом объемом от 1 до 100 мл (см 3). На пипетке указаны ее объем и температура при которой измерялся объем. На верхнем конце трубки нанесена кольцевая метка, до которой набирают отмеряемую жидкость. Пипетки небольшой емкости от 1 до 10 мл (см 3) выпускают градуированными. По всей длине такой пипетки нанесены деления, указывающие объем в долях мл. Такими пипетками можно отмерять объем в пределах градуировки.
ГОСТ 8.234-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure
МКС 17.020
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии" (ФГУП "ВНИИР")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 "Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Минэкономики Республики Армения |
||
Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия | Кыргызстандарт |
|
Росстандарт |
||
Узбекистан | Узстандарт |
|
Минэкономразвития Украины |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
_________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст ГОСТ Р 8.680-2009 отменен с 1 июля 2015 г.
6 ВЗАМЕН ГОСТ 8.234-77
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770 ; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227 ; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532 ; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738 ; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 - и устанавливает методику их первичной поверки.
Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_________________
ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки
ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
___________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 .
ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Метод поверки
Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.
4 Операции поверки
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
4.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:
- цилиндров, мензурок, колб, пробирок - ГОСТ 1770 ;
- бюреток и пипеток - ГОСТ 29227 ;
- стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру - ГОСТ 23932 ;
- колб стеклянных с градуированной горловиной - ГОСТ 12738 ;
- измерительных колб к вискозиметру типа ВУ - ГОСТ 1532 .
4.2 Определение основных размеров мер вместимости
Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.3 Проверка качества отжига стекла
Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.4 Проверка качества спая и притирки кранов
Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227 .
4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости
Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.
5 Средства поверки
При проведении поверки используют следующие средства поверки:
- лабораторные весы класса точности I - специальный по ГОСТ OIML R 76-1 , лабораторные весы специального или высокого класса;
- лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498 ;
- образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100 ;
- лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336 ;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 ;
- сушильный шкаф;
- барометр;
- часы с секундной стрелкой;
- покровное стекло по ГОСТ 6672 ;
- штатив;
- воронку;
- резервуар для воды;
- резиновую грушу.
6 Реактивы и материалы
Для проведения поверки используют следующие реактивы и материалы:
- двухромовокислый натрий (или калий) по ГОСТ 4237 (ГОСТ 4220);
- двууглекислый натрий по ГОСТ 2156 ;
- серную кислоту по ГОСТ 4204 ;
- соляную кислоту по ГОСТ 3118 ;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или питьевую воду;
_______________
В Российской Федерации по ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".
- ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962 ;
- марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 ;
- фильтровальную бумагу.
7 Условия поверки
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
Температура воды и окружающей среды | |
Изменение температуры воды во время поверки: | |
для мер вместимости 1-го класса | |
для мер вместимости 2-го класса и для других мер вместимости | |
Атмосферное давление | |
Влажность воздуха |
8 Подготовка к поверке
8.1 Подготовка средств измерений
8.1.1 Поверяемые меры вместимости, стаканы и бюксы (далее - меры) очищают и высушивают.
Меры для очистки наполняют мыльным раствором, затем ополаскивают дистиллированной или прокипяченной водой. При очень сильной загрязненности меры выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе марганцовокислого калия, ополаскивают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Меры считают чистыми, если при выливании из них дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель.
Наливные меры после очистки должны быть тщательно высушены. Для этого их ополаскивают ректификованным этиловым спиртом и сушат, продувая резиновой грушей, или в сушильном шкафу, если меру ополаскивали водой. Перед поверкой меры после сушки выдерживают 3-5 ч.
8.1.2 Отливные меры перед поверкой смачивают водой.
8.2 Подготавливают весы к работе согласно инструкции по эксплуатации.
8.3 Для правильного отсчитывания показаний устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Отсчитывание показаний проводят по нижнему краю мениска в точке касания его верхней части отметки.
8.4 При снятии показаний для получения резкоочерченного контура мениска используют экран из молочного стекла, стекла, окрашенного белой краской, или экран из белой бумаги.
8.5 Наполнение мер водой
8.5.1 Наполнение колбы водой проводят с помощью пипетки до круговой отметки таким образом, чтобы не смочить горлышко колбы выше риски. Для точного наполнения колбы до риски используют пипетку с длинным закругленным концом или бюретку, которую устанавливают над поверяемой колбой. Окончательный уровень устанавливают прибавлением нескольких капель воды пипеткой так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы.
8.5.2 При наполнении пипетки нижний ее конец опускают в стакан с водой и втягивают дистиллированную воду до риски (при измерении времени истечения) и несколько выше риски (при весовом методе).
После заполнения всю воду с внешней стороны пипетки удаляют с помощью фильтровальной бумаги движением вниз. Затем медленно опускают мениск до риски, для точной установки используя кран или зажим. После установления уровня на риску суженный конец пипетки должен быть в контакте с увлажненными стенками стакана. В данном случае воду с суженного конца удалять не требуется.
8.6 Слив воды из мер
8.6.1 При сливе воды из колбы постепенным наклоном доводят ее до вертикального положения горлом вниз. После этого проводят выдержку до тех пор, пока по каплям не стечет вода, оставшаяся на стенках. Время выдержки - 30-60 с.
8.6.2 При сливе воды из пипетки ее нижний конец прикладывают к внутренней стенке стакана, в который сливают воду, так чтобы ее уровень установился на несколько миллиметров выше нижней отметки шкалы. Проводят выдержку не менее 30 с, в течение которой остатки воды стекают со стенок пипетки. Последнюю каплю воды удаляют в стакан, в который сливают воду.
8.6.3 При сливе воды из бюретки устанавливают мениск на нулевую отметку шкалы, полностью открывают кран и сливают воду в стакан до тех пор, пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии риски.
После выдержки в течение 30 с подводят мениск к линии шкалы, снова приоткрывают кран и устанавливают уровень на требуемой отметке шкалы.
9 Проведение поверки
9.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие мер вместимости требованиям, указанным в 4.1-4.4.
9.2 Определение вместимости стеклянных мер
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют массовым методом (взвешиванием дистиллированной водой, наполняющей меру) на весах.
Примечание - Допускается использовать рычажные весы.
Измерение температуры воды проводят в конце поверки в стакане или колбе 1-го класса и в резервуаре - при поверке мер вместимости 2-го класса и при поверке других мер вместимости.
Записывают значение барометрического давления.
Вместимость меры с делениями шкалы (пипетки 1-го класса исполнений 1-7, пипетки 2-го класса исполнений 4-8, бюретки 2-го класса, цилиндры, мензурки, пробирки типа П4Д) измеряют в двух точках диапазона, соответствующих половинной или ближайшей к половинной (рекомендуется использовать числовую отметку, значение которой соответствует менее половины вместимости) и полной вместимостям. Стеклянные измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру поверяют в точках, указанных в ГОСТ 23932 , а колбы с градуированной горловиной - в трех точках, указанных в ГОСТ 12738 .
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют не менее двух раз для независимых наполнений. За абсолютную погрешность определения вместимости меры (значение измеренного отклонения от номинального значения вместимости меры) принимают наибольшее отклонение значения вместимости от номинального значения.
9.2.1 Определение вместимости наливной и отливной колб 1-го класса
9.2.1.1 Определение вместимости наливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
После взвешивания колбу наполняют дистиллированной водой до риски (8.5.1), накрывают покровным стеклом и взвешивают на весах.
После взвешивания измеряют температуру воды непосредственно в поверяемой колбе или в сосуде, из которого наполняли колбу дистиллированной водой.
Вместимость меры определяют по формуле
где - действительная вместимость меры, приведенная к температуре 20°С, мл;
, - масса заполненной и пустой меры вместимости соответственно, г;
- коэффициент, значение которого приведено в приложении А.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.1.2 Определение вместимости отливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах. Затем поверяемую колбу наполняют дистиллированной водой по 8.5.1. После наполнения выдерживают 2 мин, чтобы вода стекла со стенок колбы.
Сухой стакан после очистки и осушки вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
Поверяемую колбу, чтобы избежать разбрызгивания на стенки, медленно наклоняют и переливают дистиллированную воду в стакан. Стакан закрывают покровным стеклом и устанавливают на чашку весов для взвешивания.
Измеряют температуру воды в стакане, и далее вместимость меры определяют так, как указано для наливных колб в 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.2 Определение вместимости стеклянной бюретки 1-го класса
В бюретках подлежат поверке следующие диапазоны шкалы:
0-0,5 и 0-1 мл в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 1 мл;
0-1 и 0-2 мл - то же, вместимостью 2 мл;
0-1 и 0-3 мл - в бюретках исполнений 6-7 вместимостью 3 мл;
0-2 и 0-5 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 5 мл;
0-2, 0-5 и 0-10 мл - то же, вместимостью 10 мл;
0-5, 0-10, 0-15, 0-20 и 0-25 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4 и 5 вместимостью 25 мл;
0-10, 0-20, 0-30, 0-40 и 0-50 мл - то же, вместимостью 50 мл;
0-20, 0-40, 0-60, 0-80 и 0-100 мл - то же, вместимостью 100 мл.
Вместимость стеклянной бюретки 1-го класса определяют массовым методом в последовательности, изложенной ниже.
На штативе с помощью зажима вертикально закрепляют бюретку. В верхнее отверстие бюретки вставляют воронку, которая коническим концом должна касаться внутренней стенки бюретки. Бюретку наполняют водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды в бюретке пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.
Под сливное устройство бюретки подставляют стакан, предварительно взвешенный совместно с покровным стеклом, и, открыв кран или зажим, сливают полной струей некоторое количество воды, которая вытесняет воздух из нижнего суженного конца бюретки и из надетой на него резиновой трубки.
Затем воду из бюретки сливают и фиксируют время истечения воды. Время истечения определяют в результате беспрепятственного течения воды от нулевой отметки до самой нижней градуировочной отметки, когда кран полностью открыт.
Бюретку вновь заполняют водой на 10 мм выше нулевой отметки шкалы. Устанавливают мениск на нулевой отметке. Для этого слегка надавливают на зажим (или открывают кран) и осторожно понижают уровень воды в бюретке до тех пор, пока верхняя нулевая отметка шкалы не станет касательной к нижнему краю мениска воды. Сливают в стакан воду из бюретки до проверяемой отметки шкалы, стакан закрывают покровным стеклом и взвешивают. Измеряют температуру воды в стакане с помощью термометра. Затем проверяют следующую отметку шкалы.
Полную вместимость бюретки и вместимость до проверяемых отметок определяют на одном и том же стакане, не выливая воду из него.
Для бюреток с установленным временем истечения используют следующую процедуру:
- после настройки нулевой отметки кран полностью открывают, и воду сливают до тех пор (примерно 30 с), пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии градуировки. После указанного времени ожидания мениск подводят к линии шкалы. Стакан убирают и взвешивают.
Массу воды и абсолютную погрешность определяют по методике 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости бюретки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.2.3 Определение вместимости стеклянной пипетки 1-го класса исполнений 1-7
Вместимость пипетки исполнений 1-7 без делений с одной или двумя отметками определяют массовым методом так же, как и вместимость отливной колбы 1-го класса (9.2.1.2) с отличием только в части наполнения пипетки водой и слива из нее (8.5.2 и 8.6.2).
После определения вместимости до первой проверяемой отметки пипетку снова заполняют водой до нулевой отметки шкалы и, не выливая воду из стакана, определяют вместимость до второй проверяемой отметки шкалы пипетки.
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3 Определение вместимости стеклянной меры 2-го класса
Вместимость стеклянной меры 2-го класса определяют объемным методом - сравнением вместимости поверяемой меры с вместимостью образцовой меры 1-го класса. Вместимость меры 2-го класса определяют с использованием дистиллированной воды и только один раз.
При отсутствии образцовой меры 1-го разряда поверку стеклянной меры вместимости 2-го класса допускается проводить массовым методом.
9.3.1 Определение вместимости наливной и отливной стеклянных колб 2-го класса, стеклянной колбы с градуированной горловиной и измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ
9.3.1.1 Вместимость наливной колбы 2-го класса определяют следующим образом:
- образцовую пипетку вертикально закрепляют на штативе и соединяют с резервуаром. Из резервуара пипетку наполняют водой до верхней отметки. При переливе вода сливается в трубку, подсоединенную к пипетке. Из пипетки воду сливают до поверяемой отметки в колбу, установленную на горизонтальную поверхность. Мениск в пипетке должен находиться между отметками шкалы.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений вместимости колбы.
9.3.1.2 Вместимость отливной колбы 2-го класса определяют по той же методике, что и наливной. Отличие состоит лишь в том, что отливную колбу перед поверкой смачивают водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной и отливной колб 2-го класса не должно превышать значений, указанных в ГОСТ 1770 , стеклянной колбы с градуированной горловиной - в ГОСТ 12738 , измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ - в ГОСТ 1532 .
9.3.2 Определение вместимости бюретки 2-го класса
Поверяемую бюретку закрепляют на штативе рядом с образцовой пипеткой, вместимость которой равна вместимости проверяемых диапазонов, так чтобы нижняя отметка бюретки была выше верхней отметки образцовой пипетки. Под бюретку помещают стакан для слива воды. Пипетку с помощью резиновой трубки с краном соединяют с поверяемой бюреткой. Открыв краны, систему наполняют водой из резервуара. Как только вода в пипетке поднимется выше нижней отметки, кран резервуара закрывают, и бюретку заполняют водой выше верхней отметки шкалы. Кран резиновой трубки, соединяющий бюретку с пипеткой, закрывают и проверяют систему на отсутствие пузырьков воздуха. В бюретке устанавливают мениск точно на верхнюю отметку шкалы. Излишки воды выводят через пипетку, не допуская снижения уровня воды в пипетке ниже нижней отметки. Приоткрывают сливной кран пипетки и устанавливают мениск воды в пипетке на нижнюю отметку. Воду сливают в стакан. Затем полностью открывают кран бюретки и сливают воду в пипетку до первой поверяемой отметки шкалы. Как только уровень воды в бюретке понизится и окажется на несколько делений выше поверяемой отметки, кран закрывают и выжидают 15 с. По истечении этого времени кран снова открывают и мениск в бюретке доводят до проверяемой отметки.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений проверяемого интервала шкалы бюретки. Мениск должен находиться между отметками шкалы.
Затем проверяют следующую отметку шкалы бюретки.
Для бюреток с внутренней трубкой, служащей для автоматической установки уровня отмериваемой воды на нулевой отметке, проверяют правильность изготовления этой трубки двукратным определением объема трубки. Если расхождение между результатами параллельных измерений не превышает значения допустимого отклонения от номинальной вместимости, то бюретку признают годной. Значение отклонения от номинальной вместимости не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3.3 Определение вместимости пипеток 2-го класса
Определение вместимости пипетки 2-го класса исполнений 1-3 без делений с одной и двумя отметками и пипетки с делениями исполнений 4-7 проверяют объемным методом по образцовой пипетке 1-го класса на водомерной установке в соответствии с рисунком 1.
П - поверяемая пипетка; О - образцовая пипетка; У - уравнительная трубка; 1-3 - краны; 4 - резервуар для воды
Рисунок 1
Поверяемую пипетку закрепляют вместе с образцовой пипеткой на установке. Вода должна переливаться непосредственно из поверяемой пипетки в образцовую.
Открывают краны 1-3
и, регулируя ими, заполняют водой из резервуара 4
поверяемую пипетку П до верхней отметки шкалы, образцовую пипетку О до нулевой отметки, а также уравнительную трубу У.
Закрывают краны и визуально удостоверяются в отсутствии пузырьков воздуха в трубках и в правильном положении мениска в пипетках, затем открывают кран 1
.
Когда уровень воды в поверяемой пипетке поднимется на 5 мм выше проверяемой отметки, закрывают кран 1
и через 3 с, приоткрыв краны 2
и 3
, устанавливают мениск воды в пипетке точно на проверяемую отметку.
Вместимость поверяемой пипетки определяют по положению мениска воды по отметкам образцовой пипетки.
Примечание - Вместимость пипетки 2-го класса исполнений 5 и 7 допускается определять по методике 9.3.1.
Вместимость пипетки исполнения 8 определяют объемным методом с использованием дистиллированной воды. Методика определения вместимости пипетки исполнения 8 объемным методом такая же, как и для пипеток исполнений 4-7 с делениями (9.3.3).
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки исполнений 1-7 и 8 не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.4 Определение вместимости цилиндра, мензурки, пробирки
9.4.1 Определение вместимости наливного цилиндра
Поверяемый цилиндр наполняют водой из закрепленной на штативе образцовой пипетки (рисунок 2), и после установления мениска воды в цилиндре, точно на проверяемой отметке шкалы, определяют по отметкам пипетки отклонение от вместимости проверяемого диапазона цилиндра.
1 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра до первой проверяемой отметки; 2 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра за проверяемой отметкой
Рисунок 2
Определение вместимости цилиндра проводят в двух точках диапазона с применением пипетки с резервуарами вместимостью, соответствующей вместимости до проверяемой отметки шкалы цилиндра. Сливают воду из пипетки в цилиндр так, чтобы мениск установился точно на отметке, соответствующей проверяемой отметке шкалы цилиндра. Определяют по отметке на пипетке отклонение от вместимости первого диапазона шкалы цилиндра. Затем сливают в цилиндр оставшуюся порцию воды. По положению мениска воды в образцовой пипетке составляют заключение о пригодности поверяемого цилиндра.
Вместимость наливного цилиндра допускается определять по методике 9.3.1.1. Отличие состоит в том, что цилиндр поверяют в двух точках диапазона и для поверки применяют образцовую пипетку вместимостью, соответствующей вместимости проверяемого диапазона шкалы цилиндра, или образцовую пипетку с расширениями (рисунок 2).
9.4.2 Определение вместимости отливного цилиндра и мензурки
Отличие поверки отливного цилиндра и мензурки от наливного состоит в том, что перед поверкой лабораторная стеклянная посуда должна быть смочена водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливного цилиндра и мензурки не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.4.3 Определение вместимости стеклянной пробирки
Вместимость стеклянной пробирки определяют объемным методом с помощью образцовой пипетки по методике 9.4.1.
Вместимость определяют до каждой числовой отметки на конусной части шкалы у центрифужных пробирок исполнения П3Д и не менее двух отметок - на цилиндрической части шкалы.
Значение отклонения от номинальной вместимости пробирок исполнений П3Д и П4Д не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.5 Определение вместимости приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах
Вместимость приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах определяют с использованием дистиллированной воды массовым методом по методике, изложенной в 9.2.1.1.
9.6 Определение вместимости стеклянного отстойника
Вместимость стеклянного отстойника определяют объемным методом сравнением с соответствующим объемом образцовой пипетки.
9.7 Определение вместимости стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру
Вместимость стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру определяют по методике, изложенной в 9.3.1.
10 Оформление результатов поверки
10.1 На стеклянные меры вместимости, выпускаемые из производства и прошедшие поверку с положительными результатами, наносят поверительное клеймо предприятия-изготовителя.
Клеймо наносят рядом с маркой предприятия-изготовителя.
10.2 Стеклянные меры вместимости, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, клеймению не подлежат, и к применению их не допускают.
Приложение А (обязательное). Значение коэффициента Z
Приложение А
(обязательное)
Таблица А.1
Барометрическое давление | Температура, °С |
||||||||||||||
мм. рт.ст. | |||||||||||||||
Приложение Б (обязательное). Форма протокола поверки
Приложение Б
(обязательное)
Наименование | |||
Дата поверки | |||
Место проведения поверки | |||
Результаты поверки
Наименование | Вместимость, мл | Измеренное значение | Допустимое значение | Отклонение |
Вывод: по результатам поверки | соответствует/не соответствует требованиям ГОСТ | ||||
Поверитель | |||||
УДК 531.73.089.6:006.354 | МКС 17.020 |
Ключевые слова: мера вместимости стеклянная, поверка |
|
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019